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广州荔米高效液相色谱仪操作三要点 [复制链接]

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高效液相色谱仪(HPLC)现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。

大家在学校或接受仪器公司培训的时候,老师或工程师会提出很多的操作注意事项。但要是总结归纳一下,最重要的有三点:脱气、过滤和冲洗。本文围绕这三点进行讨论,给新从事HPLC分析的工作者一点操作建议,希望能对正确的操作仪器有一点帮助。更欢迎有经验的专家介绍使用经验,提出好建议。

一.脱气

流动相脱气对于避免HPLC系统出问题,顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。

如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡,而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子。

但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压,因而气泡可能在检测器流通池中又显现,在色谱图上会出现不规律的毛刺。为解决这个问题,有些仪器公司设计一个反压控制器,这样可以在检测器出口提供足够的压力保持气泡始终溶解在流动相中直到它们流出检测器。当然,这个压力不能超过流通池所能承受的压力极限,否则可能损坏检测器。紫外/可见光(UV/VIS)检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。

有些检测器对空气的存在也非常敏感,但表现出的征兆与UV/VIS不同,例如有报导说,当使用荧光(FL)检测器时,流动相中溶解氧的存在可能会使一些化合物失去荧光性。此外,对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学(EC)检测器,对流动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。

此外,气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以,必须注意消除流动相中的空气,并且还应避免空气由管路(如,PTFE管)渗透进

流动相中。如果适当地

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